MUÏC LUÏC I) GIÔÙI THIEÄU 2 II) PHÖÔNG PHAÙP CÔ HOÏC 2 III) PHÖÔNG PHAÙP CHÖNG CAÁT LOÂI CUOÁN HÔI NÖÔÙC 5 3.1) NGUYEÂN TAÉC CHUNG 5 3.2) CHÖNG CAÁT LOÂI CUOÁN HÔI NÖÔÙC TRÖÏC TIEÁ 5 3.3) CHÖNG CAÁT CAÙCH THUÛY 6 3.4) CHÖNG CAÁT LOÂI CUOÁN HÔI NÖÔÙC GIAÙN TIEÁP 6 3.5) ÖU NHÖÔÏC ÑIEÅM 6 IV) PHÖÔNG PHAÙP TRÍCH LY BAÈNG DUNG MOÂI DEÃ BAY HÔI 7 V) TRÍCH LY BAÈNG DUNG MOÂI KHOÂNG BAY HÔI VAØ CAÙC CHAÁT HAÁP PHUÏ RAÉN 9 5.1) PHÖÔNG PHAÙP TRÍCH LY VÔÙI DUNG MOÂI KHOÂNG BAY HÔI 9 5.2) PHÖÔNG PHAÙP HAÁP PHUÏ BAÈNG CHAÁT BEÙO 11 1 5.3) PHÖÔNG PHAÙP DUØNG CHAÁT HAÁP PHUÏ RAÉN 13 VI) CAÙC PHÖÔNG PHAÙP TRÍCH LY KHAÙC 15 6.1) PHÖÔNG PHAÙP TRÍCH LY BAÈNG CO2 15 6.2) PHÖÔNG PHAÙP VI SOÙNG 16 6.3) PHÖÔNG PHAÙP SINH HOÏC 16 2 CAÙC PHÖÔNG PHAÙP KHAI THAÙC TINH DAÀU VAØ NHÖÏA I. GIÔÙI THIEÄU Caùc chaát muøi thöôøng gaëp trong töï nhieân laø tinh daàu vaø nhöïa. Tinh daàu vaø nhöïa thuoäc nhoùm hôïp chaát izoprenoit , töùc laø daãn xuaát cuûa izopren. Chuùng coù ñaëc tính chung laø khoâng tan trong nöôùc maø tan trong dung moâi höûu cô nhö röôïu . Tinh daàu vaø nhöïa ñöôïc taïo thaønh vaø thoaùt ra trong caùc cô quan ñaëc bieät cuûa caây:trong tuyeán loâng vaø vaåy ñoái vôùi tinh daàu vaø trong oáng nhöïa ñoái vôùi nhöïa . Tinh daàu vaø nhöïa coù höông thôm nhaát ñònh quyeát ñònh muøi cuûa nhieàu caây , cuûa hoa , quaû . Chuùng ñöôïc öùng duïng laøm caùc chaát taïo muøi quan troïng . Vì vaäy vieäc khai thaùc chuùng laø vieäc laøm raát caàn thieát. Vieäc löïa choïn caùc phöông phaùp taùch phuï thuoäc töøng loaïi tinh daàu, nhöïa thôm, giaù trò thöông maïi , khaû naêng taùch, ñoä beàn nhieät vaø daïng nguyeân lieäu ban ñaàu. Noùi chung caùc phuông phaùp ñöôïc duøng ñeå taùch caàn phaûi thoûa maõn nhöõng yeâu caàu cô baûn sau:  Giöõ cho saûn phaåm coù muøi vò töï nhieân ban ñaàu.  Ñôn giaûn , thích hôïp, thuaän tieän vaø nhanh choùng.  Taùch töông ñoái trieät ñeå, khai thaùc ñöôïc heát tinh daàn coù trong nguyeân lieäu vôùi chi phí thaáp. Do vaäy khi khai thaùc hôïp chaát thôm töø ñoäng vaät , thöïc vaät ngöôøi ta thöôøng duøng caùc phöông phaùp sau:  Phöông phaùp cô hoïc.  Phöông phaùp chöng caát loâi cuoán hôi nöôùc.  Phöông phaùp trích ly baèng dung moâi deã bay hôi.  Phöông phaùp trích ly baèng dung moâi khoâng bay hôi vaø caùc chaát haáp thuï raén.  Caùc phöông phaùp khaùc nhö trích ly baèng CO 2 loûng vaø taùch baèng kæ thuaät vi soùng , leân men … II. PHÖÔNG PHAÙP CÔ HOÏC 2.1 Nguyeân taéc: Ñaây laø phöong phaùp töông ñoái ñôn giaûn duøng ñeå taùch tinh daàu ô’ daïng töï do baèng caùch taùc duïng löïc cô hoïc leân 3 nguyeân lieäu (Thöôøng laø eùp). PHöông phaùp naøy ñöôïc duøng phoå bieán ñoái vôùi caùc loaïi voû quaû cam chanh quyùt böôûi…vì ôû nhöõng loaïi nguyeân lieäu naøy tinh daàu thöôøng phaân boá chuû yeáu ôû lôùp teá baøo moûng trong bieåu bì. Khi coù löïc taùc duïng leân voû quaû, caùc teá baøo coù chöùa tinh daàu bò vôû ra giaûi phoùng tinh daàu. Sau khi eùp, trong phaàn baû bao giôø cuõng coøn khoaûng 30% ñeán 40% tinh daàu, ngöôøi ta tieáp tuïc söû duïng phöông phaùp chöng caát loâi cuoán hôi nöôùc hoaëc trích ly ñeå taùch heát phaàn tinh daàu coøn laïi. 4 2.2 Quy trình: Voû quaû Xöû lyù sô boä EÙp Truïc/ truïc vít Huyeàn phu (Tinh daàu, nöôùc quaû,maûnh teá baøo) 70-80oC Ñun noùng Laéng 1) 10% dung dòch gelatin30% Teá baøo + Daïng keo khaùc 2) 20% dung dòch tanin Loïc ly ñoâng tuï 10% ;;11010%10% taâm Taùch, gaïn Loâi cuoán Na2SO4 khan hôi nöôùc Laøm khan Tinh daàu Tinh thoâ (II) 5 daàu thoâ (I) 2.3 Nhaän xeùt: Phöông phaùp coù nhieàu öu ñieåm nhö: Tinh daàu giöõ nguyeân ñöôïc muøi vò thieân nhieân ban daàu, caùc thaønh phaàn trong tinh daàu ít bò bieán ñoåi. Tuy nhieân nhöôc ñieåm phöông phaùp naøy laø saûn phaåm bò laãn nhieàu taïp chaát, chuû yeáu laø caùc hôïp chaát höõu cô hoøa tan töø vaät lieäu ñem eùp. III. PHÖÔNG PHAÙP CHÖNG CAÁT LOÂI CUOÁN HÔI NÖÔÙC. 3.1 Nguyeân taéc chung: Phöông phaùp chöng caát loâi cuoán tinh daàu baèng hôi nöôùc döïa treân nguyeân lyù cuûa quaù trình cöng caát moät hoãn hôïp khoâng tan laãn vaøo nhau laø nöôùc vaø tinh daàu. Khi hoãn hôïp naøy ñöôïc gia nhieät, hai chaát ñeàu bay hôi. Neáu aùp suaát cuûa hôi nöôùc coäng vôí aùp suaát cuûa tinh daàu baèng aùp suaát cuûa moâi tröôøng thì hoãn hôïp soâi, vaø tinh daàu ñöôïclaáy ra cuøng vôùi hôi nöôùc. Phöông phaùp naøy coù öu ñieåm veà maët naêng löôïng do nhieät ñoä soâi cuûa hoãn hôïp thaáp hôn nhieät ñoä soâi cuûa nöôùc (100oC) vaø nhieät ñoä soâi cuûa tinh daàu(> 100 oC) ôû aùp suaát khí quyeån. Ví duï: Khi chöng caát loâi cuoán tinh daàu thoâng baèng hôi nöôùc ôû aùp suaát khí quyeån nhieät ñoä soâi cuûa daàu thoâng laø 158oC nhöng nhieät ñoä soâi cuûa hoån hôïp khoûang 95oC. Chöng caát loâi cuoán hôi nöôùc khoâng doøi hoûi nhieàu thieát bò phöùc taïp ,nhöng coù khaõ naêng taùch trieät deå tinh daàu coù trong nguyeân lieäu.ngoøai ra duøng phöông phaùp naøycoøn cho pheùp phaân ly caùc caáu töû trong tinh daàu thaønh nhöõng phaàn rieâng bieätcoù doä tinh khieát cao hôn döïa vaøo söï khaùc bieät veà tính chaát bay hôi. III.2 Chöng caát loâi cuoán hôi nöôùc tröïc tieáp. Nguyeân lieäu vaø nöôùc döôïc cho vaøo cuøng moät thieát bò , ñun soâi , hôi nöôùc bay ra seõ loâi cuoán theo hôi tinh daàu, sau doù laøm laïnh ngöng tuï hôi , ta seõ thu döôïc tinh daàu sau khi phaân ly taùch nöôùc ra.Thieát bò söõ duïng töông ñoái dôn giaõn, 6 reõ tieàn, phuø hôïp vôùi saõn xuaát nhoû ôû ñòa phöông , nhaát laø ôõ nhöõng nôi môùi baét ñaàu khai thaùc tinh daàu , böôùc ñaàu chöa coù ñieàu kieänñaàu tö vaøo saûn xuaát. Phöông phaùp naøy coù nhöõng nhöôïc ñieåm sau:  Chaát löôïng ting daàu saûn phaåm khoâng cao.  Nguyeân lieäu deã bò chaùy , kheùt , do bò thieáu nöôùc, bò dính vaøo thaønh thieát bò.  Khoù ñieàu chænh caùc thoâng soá kyõ thuaät (nhieät ñoä , aùp suaát) , thôøi gian chöng caát keùo daøi.  Tieâu toán nhieàu naêng löôïng. 3.3 Chöng caát caùch thuûy Trong phöông phaùp chöng caát caùch thuûy, nhuyeân lieäu vaø nöôùc döôïc cho chung vaøo moät thieát bò nhöng nguyeân lieäu khoâng cho tieáp xuùc tröïc tieáp vôùi nöôùc , maø döôïc ngaên caùch baèng moät lôùp væ. Hôi nöôùc töø phaàn döôùi ñi qua lôùp væ , sau ñoù di vaøo lôùp nguyeân lieäu vaø keùo theo hôi tinh daàu ñi ra thieát bò laøm laïnh. Öu ñieåm cuûa phöông phaùp naøylaø nguyeân lieäu bôùt chaùy kheùt do khoâng tieáp xuùc tröïc tieáp vôùi ñaùy noài ñoát. Tuy nhieân phaåm chaát cuûa tinh daàu vaø vieäc ñieàu khieån caùc thoâng soá kyõ thuaät chöa döôïc caûi thieän ñang keå.ngoaøi ra phöông phaùp naøy ñoøi hoûi nhieàu coâng lao ñoäng. 3.4 Chöng caát loâi cuoán hôi nöôùc giaùn tieáp Phöông phaùp chöng caát giaùn tieáp söû duïng noài boác hôi rieâng hoaëc söû duïng chung heä thoáng hôi nöôùctöø moät loø hôi chung cho caùc thieát bò khaùc. Do boä phaän chöng caát khoâng bò gia nhieät tröïc tieápneân phöông phaùp naøy khaéc phuïcdöôïc tình traïng nguyeân lieäu bò kheâ, kheùt, maøu saéc vaø phaåm chaátcuûa tinh daàu thu döôïc toát hôn. Do hôi nöôùc caáp töø beân ngoaøi neân deå daøng khoáng cheávaø dieàu chænh caùc yeáu toá nhö löu löôïng , aùp suaát cho phuø hôïp vôùi töøng nguyeân lieäu , giuùp naâng cao hieäu suaát cuõng nhö chaát löôïng tinh daàu thu ñöôïc. 7 Ñeå thu ñöôïc tinh daàu vôùi hieäu suaát cao hôn , ngöôøi ta cho hoài löu löôïng nöôùc nhöng tuï do coøn moät löôïng khaù lôùn tinh daàu tan trong nöôùc chöa taùch ra ñöôïc. Sau ñoù tinh daàu ñöôïc ñem ra chöng caát phaân ñoaïn ôû aùp suaát thaáp ñeå naâng cao haøm löôïng caùc caáu töû caàn thieát. 3.5 Öu nhöôïc ñieåm cuûa caùc phöông phaùp chöng caát loâi cuoán hôi nöôùc . 3.5.1 Öu ñieåm  Quy trình tieán haønh ñôn giaûn hôn so vôùi caùc phöông phaùp taùch tinh daàu khaùc.  Thieát bò goïn nheï , deã cheá taïo.  Coù theå naâng cao haøm löôïng hoaëc taùch rieâng töøng caáu töû trong hoån hôïp hôi.  Khoâng söû duïng nhieàu vaät lieäu phuï nhö phöông phaùp trích ly hoaëc haáp thuï.  Thôøi gian chöng caát töông ñoái nhanh. Vôùi caùc thieát bò chöng giaùn ñoaïn chæ caàn 5-10 giôø/ 1 meû , vôùi caùc thieát bò chæ caàn 30 phuùt- 1 giôø/ 1 ñôn vò nguyeân lieäu.  Coù theå tieán haønh söû duïng ñoái vôùi caùc caáu töû coù nhieät ñoä soâi treân 100oC. 8 3.5.2 Nhöôïc ñieåm  Chæ duøng nguyeân lieäu coù haøm löôïng tinh daàu cao,khoâng söû duïng ñöôïc ñoái vôùi nguyeân lieäu coù haøm löôïng tinh daàu thaáp.  Moät soá caáu töû coù trong thaønh phaàn tinh daàu coù theå bò phaân huûy trong quaù trình chöng caát.  Khoâng theå taùch ñöôïc caùc loaïi nhöïa coù trong nguyeân lieäu .  Löôïng tinh daàu hoøa tan trong nöôùc khaù lôùn vaø raát khoù taùch rieâng.  Tieâu toán moät löôïng nöôùc ngöng tuï lôùn. IV. PHÖÔNG PHAÙP TRÍCH LY BAÈNG DUNG MOÂI DEÃ BAY HÔI 4.1 Nguyeân taéc Phöông phaùp naøy döïa treân nguyeân taéc söû duïng dung moâi thích hôïp ñeå hoøa tan nhöõng caáu töû mang höôngtrong nguyeân lieäu ñaõ ñöôc xöû lyù thaønh daïng thích hôïp, ôû nhieät ñoä phoøng. Dung moâi chieát seõ ngaám qua thaønh teá baøo cuûa nguyeân lieäu , caùc hôïp chaát trong teá baøoseõ hoøa tan vaøo dung moâi , sau ñoù seõ xuaát hieän quaù trình thaåm thaáu giöûa dòch chieát beân trong vôùi dung moâi beân ngoaøi do cheânh leäch noàng ñoä. Sau khi trích ly phaûi thöïc hieän quaù trình taùch dung moâi ôû aùp suaát thaáp ñeå thu tinh daàu. 4.2 Yeâu caàu cuûa dung moâi Chaát löôïng cuûa tinh daàu, hieäu quaû trích ly , caùc ñieàu kieän kyõ thuaät cuûa phöông phaùp phuï thuoäc chuû yeáuvaøo dung moâi trích . dung moâi söû duïng phaûi ñaùp öùng caùc yeâu caàu sau:  Coù nhieät ñoä soâi thaáp, nhöng khoâng thaáp quaù ñeû haïn cheá toån thaát dung moâi, vaø thuaän lôïi trong vieäc ngöng tuï hôi dung moâi .  Khoâng töông taùc hoùa hcoï vôùi tinh daàu.  Coù khaû naêng thu hoài taùi söû duïng.  Ñoä nhôùt thaáp ñeå khoânglaøm giaûm toác ñoä khuyeách taùn.  Coù khaû naêng hoøa tan tinh daàu lôùn, nhöng ít hoøa tan hôïp chaát khoâng ñöôïc hoøa tan nöôùc ñeå traùnh laøm 9 loaõn dung moâi vaø haïn cheá khaû naêng hoøa tan tinh daàu cuûa dung moâi.  Dung moâi phaûi tinh khieát, khoâng ñöôïc aên moøn thieát bò, khoâng gaây muøi laï ñoái vôùi tinh daàu vaø ít ñoäc haïi vôùi ngöôøi.  Khi bay hôi dung moâi khoâng ñeå laïi caën vì caën coøn laïi töø dung moâicoù theå aûnh höôûng xaáu hoaëc phaù huûy muøi thôm cuûa tinh daàu. Nguyeân  Dung moâi phaûi lieäureû tieàn vaø deå kieám. 4.3 Quy trình: Xöû lyù sô boä Dung moâiTrích ly (**) Taùch baõ Dòch nöôùc Taùch nöôùc Xöû lyù Na2SO4 khan Laøm khan Baõ Na2SO4 Loïc Thu hoài Loaïi dung moâi Tinh daàu, nhöïa, saùp, chaát beùo. Saûn phaåm thoâ Coàn cao ñoä Keùo daøi vaøi ngaøy ( Laëp laïi vaøi laàn ) Ngaâm 10- 15oC Laøm laïnh 10 Gaïn, Chöng phaân Tinh loïc Saûn ñoïan P Nhöïa vaø caùc chaát raén 11 4.4 Nhaän xeùt: Hieän nay chöa coù dung moâi naøo ñaùp öùng nhöõng yeâu caàu treân. Tuøy vaøo tröôøng hôïp cuï theå maø choïn dung moâi thích hôïp. Dung moâi thöôøng duøng ñeå taùch tinh daàu hieän nay laø eter daàu hoûa, hexan, benzen, diethyle ete, clorofom, röôïu ethylic…  Trong chieác baèng dung moâi thì tæ leä hay duøng laø 1:8 ñeán 1:12.  Chieát ñoäng: boû vaøo vaø khuaáy (laéc) maïnh, thôøi gian chieác ngaén laïi, nhöng nhöôïc ñieåm laø coù O 2 vaøo dung dòch neân coù Oxy hoùa caùc hôïp chaát deã bò oxy hoùa.  Chieát tónh (ngaâm): khuaáy nheï roài ñeå yeân ngaâm, thôøi gian keùo daøi nhöng haïn cheá söï oxy hoùa.  Chieát ñoäng hay thöôøng duøng cho caùc hôïp chaát khoù ñi qua thaønh teá baøo. V. TRÍCH LY BAÈNG DUNG MOÂI KHOÂNG BAY HÔI VAØ CAÙC CHAÕT HAÁP PHUÏ RAÉN 5.1 Phöông phaùp trích ly vôùi dung moâi khoâng bay hôi 5.1.1 Nguyeân taéc: Döïa vaøo tính chaát coù theå hoøa tan trong chaát beùo ñoäng vaät vaø thöïc vaät cuûa tinh daàu, ngöôøi ta ngaâm nguyeân lieäu vaøo daàu ñoäng vaät hoaëc thöïc vaät , tinh daàu seõ khuîeách taùn qua maøng teá baøo, hoøa tan vaøo daàu , sau ñoù taùch rieâng daàu ñeå thu tinh daàu. Ngaâm nguyeân lieäu trong daàu thöïc chaát laø phöông phaùp trung gian giöõa haáp thuï vaø trích ly. Phöông phaùp ngaâm chuû yeáu söû duïng ñoái vôùi nhöõng loaïi nguyeân lieäu deã hoûng nhö hoa. 5.1.2 Yeâu caàu cuûa dung moâi . Keát quaû quaù trình taùch tinh daàu phuï thuoäc nhieàu vaøo chaát löôïng daàu beùo, do vaäy daàu beùo phaûi ñaùp öùng nhöõng yeâu caàu sau:  Khoâng muøi.  Ñoä nhôùt töông ñoái thaáp ñeå taêng cöôøng söï tieáp xuùc vôùi nguyeân lieäu.  Khoâng töông taùc vôùi nguyeân lieäu.  Deã taùch laáy tinh daàu töø hoa. 12 Dung moâi phaûi duøng ôû ñaây laø chaát beùo ñoäng vaät hay thöïc vaät nhö: môõ boø, môõ cöøu, môõ lôïn, vaselin, parafin, daàu oâliu, daàu haïnh nhaân…Thöïc nghieäm ñaõ chöùng minh raèng moät phaàn môõ boø vôùi hai phaàn môõ lôïn ñaõ tinh cheá laø thích hôïp nhaát cho quaù trình naøy. Nguyeân lieäu 5.1.3 Quy trình Choïn löïa Cho vaøo tuùi vaûi Dung moâi 50-70 oC / 48h Ngaâ m Vôùt ra 25 laàn Thay hoa môùi Dung moâi baûo hoøa tinh daàu Taùch nöôùc Na2SO4 khan Laøm khan Tinh daàu+ Dung moâi 13 Loaïi dung moâi/coàn C/cSaûn aùp suaát 14 5.1.4 Nhaän xeùt : Phöông phaùp ngaâm baèng dung moâi khoâng bay hôi coù nhieàu öu ñieåm hôn phöông phaùp trích ly baèng dung moâi deã bay hôi ôû choå thu ñöôïc tinh daàu ít hôïp chaát hôn. Tuy nhieân phöông phaùp naøy raát thuû coâng , khoù cô giôùi hoùa vaø coù nhöôïc ñieåm lôùn laø chaát beùo dung laøm dung moâi raát khoù baûo quaûn vaø cheá bieán , giaù thaønh cao. Chính vì vaäy maø phöông phaùp naøy hieän nay raát ít ñöôïc söû duïng. 5.2 Phöông phaùp haáp phuï baèng chaát beùo 5.2.1 Nguyeân taéc Chaát beùo ngoaøi khaû naêng hoøa tan tinh daàu coøn coù khaõ naêng haáp phuï caùc chaát thôm, döïa vaøo tính chaát naøy ngöôøi ta söû duïng chaát beùo trong taùch tinh daàu. Khaùc vôùi phöông phaùp ngaâm phöông phaùp haáp phuï döïa treân hieän töông haáp phuï ôû hai pha hôi - raén. 15 Nguyeân 5.2.2 Quy trình: lieäu Choïn löïa Chaát beùo Haáp thuï Thay hoa 30 laàn môùi Chaát beùo baõo hoøa tinh daàu Coàn cao ñoä Taùch chaát beùo Laøm laïnh Gaïn, loïc Beùo Taùch dung moâi Saûn phaåm 16